Nature.com'u ziyaret ettiğiniz için teşekkür ederiz.Sınırlı CSS desteğine sahip bir tarayıcı sürümü kullanıyorsunuz.En iyi deneyim için güncellenmiş bir tarayıcı kullanmanızı (veya Internet Explorer'da Uyumluluk Modunu devre dışı bırakmanızı) öneririz.Ayrıca sürekli desteği sağlamak için siteyi stiller ve JavaScript olmadan gösteriyoruz.
Glikoz tespiti için spesifik yüzey alanının NiCo2O4'ün (NCO) elektrokimyasal özellikleri üzerindeki etkisini araştırdık.Spesifik yüzey alanı kontrollü NCO nanomalzemeleri, katkı maddeleri ile hidrotermal sentez yoluyla üretilmiş olup, kirpi, çam iğnesi, tremella ve çiçek benzeri morfolojiye sahip, kendiliğinden birleşen nanoyapılar da üretilmiştir.Bu yöntemin yeniliği, sentez sırasında çeşitli katkı maddelerinin eklenmesiyle kimyasal reaksiyon yolunun sistematik kontrolünde yatmaktadır; bu, kurucu elementlerin kristal yapısında ve kimyasal durumunda herhangi bir farklılık olmaksızın çeşitli morfolojilerin kendiliğinden oluşmasına yol açmaktadır.NCO nanomateryallerinin bu morfolojik kontrolü, glikoz tespitinin elektrokimyasal performansında önemli değişikliklere yol açar.Malzeme karakterizasyonuyla birlikte spesifik yüzey alanı ile glikoz tespiti için elektrokimyasal performans arasındaki ilişki tartışıldı.Bu çalışma, glikoz biyosensörlerindeki potansiyel uygulamalar için işlevselliğini belirleyen nanoyapıların yüzey alanı ayarına ilişkin bilimsel bir bakış açısı sağlayabilir.
Kan şekeri düzeyleri vücudun metabolik ve fizyolojik durumu hakkında önemli bilgiler sağlar1,2.Örneğin vücuttaki anormal glikoz seviyeleri, diyabet, kardiyovasküler hastalık ve obezite3,4,5 dahil olmak üzere ciddi sağlık sorunlarının önemli bir göstergesi olabilir.Bu nedenle kan şekeri seviyelerinin düzenli olarak izlenmesi sağlığın korunması açısından çok önemlidir.Fizikokimyasal algılamayı kullanan çeşitli türde glikoz sensörleri bildirilmiş olmasına rağmen, düşük hassasiyet ve yavaş yanıt süreleri, sürekli glikoz izleme sistemleri6,7,8 önünde engel olmaya devam etmektedir.Buna ek olarak, şu anda enzimatik reaksiyonlara dayanan popüler elektrokimyasal glikoz sensörleri, hızlı yanıt, yüksek hassasiyet ve nispeten basit üretim prosedürleri gibi avantajlarına rağmen hala bazı sınırlamalara sahiptir9,10.Bu nedenle, elektrokimyasal biyosensörlerin avantajlarını korurken enzim denatürasyonunu önlemek için çeşitli enzimatik olmayan elektrokimyasal sensörler kapsamlı bir şekilde incelenmiştir9,11,12,13.
Geçiş metali bileşikleri (TMC'ler), glikoza göre yeterince yüksek bir katalitik aktiviteye sahiptir ve bu da elektrokimyasal glikoz sensörlerindeki uygulama kapsamını genişletir13,14,15.Şimdiye kadar, glikoz tespitinin hassasiyetini, seçiciliğini ve elektrokimyasal stabilitesini daha da geliştirmek için TMS sentezine yönelik çeşitli rasyonel tasarımlar ve basit yöntemler önerilmiştir16,17,18.Örneğin, bakır oksit (CuO)11,19, çinko oksit (ZnO)20, nikel oksit (NiO)21,22, kobalt oksit (Co3O4)23,24 ve seryum oksit (CeO2)25 gibi kesin geçiş metali oksitleri glikoza göre elektrokimyasal olarak aktiftir.Glikoz tespiti için nikel kobaltat (NiCo2O4) gibi ikili metal oksitlerdeki son gelişmeler, artan elektriksel aktivite26,27,28,29,30 açısından ek sinerjistik etkiler göstermiştir.Özellikle, çeşitli nanoyapılarla TMS oluşturmak için hassas bileşim ve morfoloji kontrolü, geniş yüzey alanlarına bağlı olarak algılama hassasiyetini etkili bir şekilde artırabilir; bu nedenle, gelişmiş glikoz tespiti için morfoloji kontrollü TMS'nin geliştirilmesi önemle tavsiye edilir20,25,30,31,32, 33.34, 35.
Burada glikoz tespiti için farklı morfolojilere sahip NiCo2O4 (NCO) nanomateryallerini rapor ediyoruz.NCO nanomalzemeleri, çeşitli katkı maddeleri kullanılarak basit bir hidrotermal yöntemle elde edilir; kimyasal katkı maddeleri, çeşitli morfolojilerdeki nanoyapıların kendi kendine bir araya gelmesinde anahtar faktörlerden biridir.Farklı morfolojilere sahip NCO'ların, hassasiyet, seçicilik, düşük tespit limiti ve uzun vadeli stabilite dahil olmak üzere glikoz tespiti için elektrokimyasal performansları üzerindeki etkisini sistematik olarak araştırdık.
Deniz kestanesi, çam iğnesi, tremella ve çiçeklere benzer mikroyapılara sahip NCO nanomateryallerini (sırasıyla UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO olarak kısaltılır) sentezledik.Şekil 1 UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO'nun farklı morfolojilerini göstermektedir.SEM görüntüleri ve EDS görüntüleri, sırasıyla Şekil 1 ve 2'de gösterildiği gibi Ni, Co ve O'nun NCO nanomalzemelerinde eşit şekilde dağıldığını gösterdi. Sırasıyla S1 ve S2.Şek.Şekil 2a,b, farklı morfolojiye sahip NCO nanomalzemelerinin temsili TEM görüntülerini göstermektedir.UNCO, NCO nanopartiküllerine (ortalama parçacık boyutu: 20 nm) sahip nanotellerden oluşan, kendiliğinden birleşen bir mikroküredir (çap: ~5 µm).Bu benzersiz mikro yapının, elektrolit difüzyonunu ve elektron taşınmasını kolaylaştırmak için geniş bir yüzey alanı sağlaması bekleniyor.Sentez sırasında NH4F ve ürenin eklenmesi, daha büyük nanopartiküllerden oluşan, 3 µm uzunluğunda ve 60 nm genişliğinde daha kalın bir iğnemsi mikro yapıya (PNCO) yol açtı.NH4F yerine HMT'nin eklenmesi, buruşuk nano tabakalara sahip tremello benzeri bir morfolojiye (TNCO) neden olur.Sentez sırasında NH4F ve HMT'nin dahil edilmesi, bitişik buruşuk nano tabakaların toplanmasına yol açarak çiçek benzeri bir morfoloji (FNCO) ile sonuçlanır.HREM görüntüsü (Şekil 2c), (111), (220), (311) ve (222) NiCo2O4 düzlemlerine karşılık gelen, 0,473, 0,278, 0,50 ve 0,237 nm'lik düzlemler arası aralıklara sahip farklı ızgara bantlarını göstermektedir, s 27 .NCO nanomateryallerinin seçilen alan elektron kırınım modeli (SAED) (Şekil 2b'ye eklenmiş) ayrıca NiCo2O4'ün polikristalin doğasını da doğruladı.Yüksek açılı halka şeklinde karanlık görüntüleme (HAADF) ve EDS haritalamanın sonuçları, Şekil 2d'de gösterildiği gibi tüm elemanların NCO nanomateryalinde eşit şekilde dağıldığını göstermektedir.
Kontrollü morfolojiye sahip NiCo2O4 nanoyapılarının oluşum sürecinin şematik gösterimi.Çeşitli nanoyapıların şemaları ve SEM görüntüleri de gösterilmektedir.
NCO nanomalzemelerinin morfolojik ve yapısal karakterizasyonu: (a) TEM görüntüsü, (b) SAED deseniyle birlikte TEM görüntüsü, (c) ızgarayla çözülmüş HRTEM görüntüsü ve (d) NCO nanomalzemelerinde Ni, Co ve O'nun karşılık gelen HADDF görüntüleri..
Çeşitli morfolojilerdeki NCO nanomateryallerinin X-ışını kırınım desenleri Şekil 2'de gösterilmektedir.3 A.18.9, 31.1, 36.6, 44.6, 59.1 ve 64.9°'deki kırınım zirveleri sırasıyla (111), (220), (311), (400), (511) ve (440) NiCo2O4 düzlemlerini gösterir. spinel yapısı (JCPDS No. 20-0781) 36. NCO nanomateryallerinin FT-IR spektrumları Şekil 2'de gösterilmektedir.3b.555 ile 669 cm-1 arasındaki bölgedeki iki güçlü titreşim bandı, NiCo2O437 spinelinin sırasıyla tetrahedral ve oktahedral konumlarından çekilen metalik (Ni ve Co) oksijene karşılık gelir.NCO nanomalzemelerinin yapısal özelliklerini daha iyi anlamak için, Şekil 3c'de gösterildiği gibi Raman spektrumları elde edildi.180, 459, 503 ve 642 cm-1'de gözlemlenen dört pik, NiCo2O4 spinelinin sırasıyla F2g, E2g, F2g ve A1g Raman modlarına karşılık gelir.NCO nanomalzemelerindeki elementlerin yüzey kimyasal durumunu belirlemek için XPS ölçümleri yapıldı.Şek.3d, UNCO'nun XPS spektrumunu göstermektedir.Ni 2p spektrumu, Ni 2p3/2 ve Ni 2p1/2'ye karşılık gelen 854,8 ve 872,3 eV bağlanma enerjilerinde konumlanmış iki ana tepe noktasına ve sırasıyla 860,6 ve 879,1 eV'de iki titreşim uydusuna sahiptir.Bu, NCO'da Ni2+ ve Ni3+ oksidasyon durumlarının varlığını gösterir.855,9 ve 873,4 eV civarındaki zirveler Ni3+ içindir ve 854,2 ve 871,6 eV civarındaki zirveler Ni2+ içindir.Benzer şekilde, iki spin-yörünge ikilisinin Co2p spektrumu, Co2+ ve Co3+ için 780,4 (Co 2p3/2) ve 795,7 eV'de (Co 2p1/2) karakteristik zirveleri ortaya çıkarır.796,0 ve 780,3 eV'deki pikler Co2+'ya, 794,4 ve 779,3 eV'deki pikler ise Co3+'ya karşılık gelir.NiCo2O4'teki metal iyonlarının (Ni2+/Ni3+ ve Co2+/Co3+) çok değerlikli durumunun elektrokimyasal aktivitede bir artışı desteklediğine dikkat edilmelidir37,38.UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO'ya yönelik Ni2p ve Co2p spektrumları, şekil 2'de gösterildiği gibi benzer sonuçlar gösterdi.S3.Ek olarak, tüm NCO nanomalzemelerinin O1 spektrumları (Şekil S4), sırasıyla NCO yüzeyinin hidroksil gruplarındaki tipik metal-oksijen ve oksijen bağlarıyla ilişkili olan 592.4 ve 531.2 eV'de iki tepe gösterdi39.NCO nanomalzemelerinin yapıları benzer olmasına rağmen katkı maddelerindeki morfolojik farklılıklar, her katkı maddesinin NCO oluşturmak için kimyasal reaksiyonlara farklı şekilde katılabileceğini göstermektedir.Bu, enerji açısından uygun çekirdeklenme ve tane büyüme aşamalarını kontrol eder, böylece parçacık boyutunu ve topaklanma derecesini kontrol eder.Böylece, katkı maddeleri, reaksiyon süresi ve sentez sırasındaki sıcaklık dahil olmak üzere çeşitli proses parametrelerinin kontrolü, mikro yapıyı tasarlamak ve glikoz tespiti için NCO nanomateryallerinin elektrokimyasal performansını geliştirmek için kullanılabilir.
(a) X-ışını kırınım desenleri, (b) FTIR ve (c) NCO nanomateryallerinin Raman spektrumları, (d) UNCO'dan Ni 2p ve Co 2p'nin XPS spektrumları.
Uyarlanmış NCO nanomateryallerinin morfolojisi, Şekil S5'te gösterilen çeşitli katkı maddelerinden elde edilen başlangıç ​​fazlarının oluşumuyla yakından ilgilidir.Ek olarak, taze hazırlanmış numunelerin X-ışını ve Raman spektrumları (Şekil S6 ve S7a), farklı kimyasal katkı maddelerinin dahil edilmesinin kristalografik farklılıklara yol açtığını gösterdi: Ni ve Co karbonat hidroksitler esas olarak deniz kestanelerinde ve çam iğnesinin yapısında gözlendi. tremella ve çiçek şeklindeki yapılar nikel ve kobalt hidroksitlerin varlığına işaret etmektedir.Hazırlanan örneklerin FT-IR ve XPS spektrumları Şekil 1 ve 2'de gösterilmektedir. S7b-S9 ayrıca yukarıda belirtilen kristalografik farklılıkların açık kanıtını sağlar.Hazırlanan numunelerin malzeme özelliklerinden, katkı maddelerinin hidrotermal reaksiyonlarda yer aldığı ve farklı morfolojilere sahip başlangıç ​​aşamalarını elde etmek için farklı reaksiyon yolları sağladığı açıkça görülmektedir40,41,42.Tek boyutlu (1D) nanoteller ve iki boyutlu (2D) nanotabakalardan oluşan farklı morfolojilerin kendi kendine birleşmesi, başlangıç ​​fazlarının (Ni ve Co iyonları ve ayrıca fonksiyonel gruplar) farklı kimyasal durumları ile açıklanır. bunu kristal büyümesi takip eder42, 43, 44, 45, 46, 47. Isıl işlem sonrası çeşitli başlangıç ​​aşamaları, Şekil 1 ve 2. 2 ve 3a'da gösterildiği gibi benzersiz morfolojilerini korurken NCO spinele dönüştürülür.
NCO nanomalzemelerindeki morfolojik farklılıklar, glikoz tespiti için elektrokimyasal olarak aktif yüzey alanını etkileyebilir, böylece glikoz sensörünün genel elektrokimyasal özelliklerini belirleyebilir.N2 BET adsorpsiyon-desorpsiyon izotermi, NCO nanomalzemelerinin gözenek boyutunu ve spesifik yüzey alanını tahmin etmek için kullanıldı.Şek.Şekil 4, çeşitli NCO nanomateryallerinin BET izotermlerini göstermektedir.UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO için BET spesifik yüzey alanının sırasıyla 45.303, 43.304, 38.861 ve 27.260 m2/g olduğu tahmin edilmiştir.UNCO, en yüksek BET yüzey alanına (45.303 m2 g-1) ve en büyük gözenek hacmine (0.2849 cm3 g-1) sahiptir ve gözenek boyutu dağılımı dardır.NCO nanomalzemelerine ilişkin BET sonuçları Tablo 1'de gösterilmektedir. N2 adsorpsiyon-desorpsiyon eğrileri, tip IV izotermal histerezis döngülerine çok benzerdi, bu da tüm numunelerin mezogözenekli bir yapıya sahip olduğunu gösterir48.En yüksek yüzey alanına ve en yüksek gözenek hacmine sahip mezogözenekli UNCO'ların, redoks reaksiyonları için çok sayıda aktif bölge sağlaması ve böylece elektrokimyasal performansın iyileşmesine yol açması bekleniyor.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO ve (d) FNCO için BAHİS sonuçları.Ek, karşılık gelen gözenek boyutu dağılımını gösterir.
Glikoz tespiti için çeşitli morfolojilere sahip NCO nanomateryallerinin elektrokimyasal redoks reaksiyonları CV ölçümleri kullanılarak değerlendirildi.Şek.Şekil 5, 50 mVs-1 tarama hızında 5 mM glikozlu ve 5 mM glikozsuz 0,1 M NaOH alkalin elektrolit içindeki NCO nanomateryallerinin CV eğrilerini gösterir.Glikoz yokluğunda, M–O (M: Ni2+, Co2+) ve M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+) ile bağlantılı oksidasyona karşılık gelen 0,50 ve 0,35 V'de redoks zirveleri gözlendi.OH anyonunu kullanarak.5 mM glikoz ilavesinden sonra, NCO nanomateryallerinin yüzeyindeki redoks reaksiyonu önemli ölçüde arttı; bu, glikozun glukonolaktona oksidasyonundan kaynaklanıyor olabilir.Şekil S10, 0,1 M NaOH çözeltisinde 5-100 mV s-1 tarama hızlarında tepe redoks akımlarını göstermektedir.Artan tarama hızıyla birlikte tepe redoks akımının da arttığı açıktır; bu, NCO nanomalzemelerinin benzer difüzyon kontrollü elektrokimyasal davranışa sahip olduğunu gösterir50,51.Şekil S11'de gösterildiği gibi UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO'nun elektrokimyasal yüzey alanının (ECSA) sırasıyla 2,15, 1,47, 1,2 ve 1,03 cm2 olduğu tahmin edilmektedir.Bu, UNCO'nun elektrokatalitik işlem için yararlı olduğunu ve glukozun tespitini kolaylaştırdığını göstermektedir.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO ve (d) glukozsuz ve 50 mVs-1 tarama hızında 5 mM glukozla takviye edilmiş FNCO elektrotlarının CV eğrileri.
NCO nanomateryallerinin glikoz tespiti için elektrokimyasal performansı araştırıldı ve sonuçlar Şekil 6'da gösterilmektedir. Glikoz duyarlılığı, 0,5 ° C'de 0,1 M NaOH çözeltisine çeşitli glikoz konsantrasyonlarının (0,01–6 mM) adım adım eklenmesiyle CA yöntemiyle belirlendi. 60 sn aralıklarla V.Şekil 2'de gösterildiği gibi.Şekil 6a-d'de gösterildiği gibi, NCO nanomateryalleri 0,99'dan 0,993'e kadar yüksek korelasyon katsayıları (R2) ile 84,72 ila 116,33 µA mM-1 cm-2 arasında değişen farklı hassasiyetler göstermektedir.Glikoz konsantrasyonu ile NCO nanomateryallerinin mevcut reaksiyonu arasındaki kalibrasyon eğrisi şekil 2'de gösterilmektedir.S12.NCO nanomateryallerinin hesaplanan tespit limitleri (LOD) 0,0623–0,0783 µM aralığındaydı.CA testi sonuçlarına göre UNCO, geniş tespit aralığında en yüksek hassasiyeti (116,33 μA mM-1 cm-2) gösterdi.Bu, glikoz türleri için daha fazla sayıda aktif bölge sağlayan geniş spesifik yüzey alanına sahip mezogözenekli bir yapıdan oluşan benzersiz deniz kestanesi benzeri morfolojisi ile açıklanabilir.Tablo S1'de sunulan NCO nanomalzemelerinin elektrokimyasal performansı, bu çalışmada hazırlanan NCO nanomalzemelerinin mükemmel elektrokimyasal glikoz tespit performansını doğrulamaktadır.
UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) ve FNCO (d) elektrotlarının 0,50 V'de 0,1 M NaOH çözeltisine glikoz eklenmiş CA yanıtları. Ekler, NCO nanomateryallerinin mevcut yanıtlarının kalibrasyon eğrilerini gösterir: (e) ) UNCO'nun KA yanıtları, (f) PNCO, (g) TNCO ve (h) 1 mM glikoz ve 0,1 mM müdahale eden maddelerin (LA, DA, AA ve UA) adım adım eklenmesiyle FNCO.
Glikoz tespitinin anti-girişim yeteneği, glikozun girişim yapan bileşikler tarafından seçici ve hassas şekilde saptanmasında bir diğer önemli faktördür.Şek.Şekil 6e – h, NCO nanomalzemelerinin 0,1 M NaOH çözeltisindeki parazit önleme yeteneğini göstermektedir.LA, DA, AA ve UA gibi yaygın girişim yapan moleküller seçilir ve elektrolite eklenir.NCO nanomateryallerinin glikoza karşı mevcut tepkisi açıktır.Ancak UA, DA, AA ve LA'ya verilen mevcut yanıt değişmedi; bu, NCO nanomateryallerinin morfolojik farklılıklarına bakılmaksızın glikoz tespiti için mükemmel seçicilik gösterdiği anlamına geliyor.Şekil S13, elektrolite uzun bir süre (80.000 s) boyunca 1 mM glukozun eklendiği 0,1 M NaOH içindeki CA tepkisi ile incelenen NCO nanomateryallerinin stabilitesini göstermektedir.UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO'nun mevcut yanıtları, 80.000 saniye sonra ilave 1 mM glukoz eklenmesiyle başlangıç ​​akımının sırasıyla %98,6, %97,5, %98,4 ve %96,8'iydi.Tüm NCO nanomateryalleri, uzun bir süre boyunca glikoz türleri ile stabil redoks reaksiyonları sergiler.Özellikle, UNCO akım sinyali yalnızca başlangıç ​​akımının %97,1'ini korumakla kalmadı, aynı zamanda 7 günlük çevresel uzun vadeli stabilite testinden sonra morfolojisini ve kimyasal bağ özelliklerini de korudu (Şekil S14 ve S15a).Ek olarak UNCO'nun tekrarlanabilirliği ve tekrar üretilebilirliği, Şekil S15b, c'de gösterildiği gibi test edildi.Yeniden üretilebilirlik ve tekrarlanabilirliğin hesaplanan Bağıl Standart Sapması (RSD) sırasıyla %2,42 ve %2,14 olup, endüstriyel sınıf glikoz sensörü olarak potansiyel uygulamalara işaret etmektedir.Bu, glikoz tespiti için oksitleyici koşullar altında UNCO'nun mükemmel yapısal ve kimyasal stabilitesini gösterir.
NCO nanomalzemelerinin glikoz tespiti için elektrokimyasal performansının esas olarak hidrotermal yöntemle katkı maddeleri ile hazırlanan başlangıç ​​fazının yapısal avantajlarıyla ilgili olduğu açıktır (Şekil S16).Yüksek yüzey alanlı UNCO, diğer nanoyapılardan daha fazla elektroaktif bölgeye sahiptir ve bu, aktif malzemeler ile glikoz parçacıkları arasındaki redoks reaksiyonunun iyileştirilmesine yardımcı olur.UNCO'nun gözenekli yapısı, glikozu tespit etmek için elektrolite daha fazla Ni ve Co bölgesini kolayca maruz bırakabilir ve bu da hızlı bir elektrokimyasal tepkiye neden olur.UNCO'daki tek boyutlu nanoteller, iyonlar ve elektronlar için daha kısa taşıma yolları sağlayarak difüzyon hızını daha da artırabilir.Yukarıda belirtilen benzersiz yapısal özellikler nedeniyle UNCO'nun glikoz tespiti için elektrokimyasal performansı PNCO, TNCO ve FNCO'nunkinden üstündür.Bu, en yüksek yüzey alanına ve gözenek boyutuna sahip benzersiz UNCO morfolojisinin, glikoz tespiti için mükemmel elektrokimyasal performans sağlayabileceğini gösterir.
Spesifik yüzey alanının NCO nanomalzemelerinin elektrokimyasal özellikleri üzerindeki etkisi araştırıldı.Basit bir hidrotermal yöntem ve çeşitli katkı maddeleri ile farklı spesifik yüzey alanına sahip NCO nanomalzemeleri elde edildi.Sentez sırasında farklı katkı maddeleri farklı kimyasal reaksiyonlara girer ve farklı başlangıç ​​aşamaları oluşturur.Bu, kirpi, çam iğnesi, tremella ve çiçeğe benzer morfolojilere sahip çeşitli nanoyapıların kendiliğinden bir araya gelmesine yol açmıştır.Daha sonraki son ısıtma, benzersiz morfolojilerini korurken, spinel yapıya sahip kristal NCO nanomateryallerinin benzer bir kimyasal durumuna yol açar.Farklı morfolojideki yüzey alanına bağlı olarak, NCO nanomateryallerinin glikoz tespiti için elektrokimyasal performansı büyük ölçüde geliştirildi.Özellikle deniz kestanesi morfolojisine sahip NCO nanomateryallerinin glikoz duyarlılığı, 0,01-6 mM doğrusal aralığında 0,99'luk yüksek korelasyon katsayısı (R2) ile 116,33 µA mM-1 cm-2'ye yükseldi.Bu çalışma, spesifik yüzey alanını ayarlamak ve enzimatik olmayan biyosensör uygulamalarının elektrokimyasal performansını daha da geliştirmek için morfoloji mühendisliğine bilimsel bir temel sağlayabilir.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, üre, heksametilentetramin (HMT), amonyum florür (NH4F), sodyum hidroksit (NaOH), d-(+)-glikoz, laktik asit (LA), dopamin hidroklorür ( DA), L-askorbik asit (AA) ve ürik asit (UA), Sigma-Aldrich'ten satın alındı.Kullanılan tüm reaktifler analitik saflıktaydı ve daha fazla saflaştırılmadan kullanıldı.
NiCo2O4 basit bir hidrotermal yöntemle ve ardından ısıl işlemle sentezlendi.Kısaca: 1 mmol nikel nitrat (Ni(NO3)2∙6H2O) ve 2 mmol kobalt nitrat (Co(NO3)2∙6H2O), 30 ml damıtılmış su içerisinde çözüldü.NiCo2O4'ün morfolojisini kontrol etmek amacıyla yukarıdaki çözeltiye üre, amonyum florür ve heksametilentetramin (HMT) gibi katkı maddeleri seçici olarak eklenmiştir.Karışımın tamamı daha sonra 50 ml'lik Teflon kaplı bir otoklava aktarıldı ve 6 saat boyunca 120°C'de bir konveksiyon fırınında hidrotermal reaksiyona tabi tutuldu.Oda sıcaklığına doğal olarak soğutulduktan sonra elde edilen çökelti santrifüjlendi ve birkaç kez damıtılmış su ve etanol ile yıkandı ve ardından gece boyunca 60°C'de kurutuldu.Daha sonra taze hazırlanan numuneler ortam atmosferinde 400°C'de 4 saat kalsine edildi.Deneylerin detayları Ek Bilgi Tablosu S2'de listelenmiştir.
Tüm NCO nanomateryallerinin yapısal özelliklerini incelemek için 40 kV ve 30 mA'da Cu-Ka radyasyonu (λ = 0.15418 nm) kullanılarak X-ışını kırınım analizi (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) yapıldı.Kırınım desenleri, 0,05°'lik bir adımla 2θ 10–80° açı aralığında kaydedildi.Yüzey morfolojisi ve mikro yapısı, alan emisyon taramalı elektron mikroskobu (FESEM; Nova SEM 200, FEI) ve taramalı transmisyon elektron mikroskobu (STEM; TALOS F200X, FEI) ile enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) kullanılarak incelenmiştir.Yüzeyin değerlik durumları, Al Ka ​​radyasyonu (hν = 1486,6 eV) kullanılarak X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) ile analiz edildi.Bağlanma enerjileri, referans olarak 284,6 eV'deki C1 zirvesi kullanılarak kalibre edildi.KBr parçacıkları üzerinde numuneler hazırlandıktan sonra, Jasco-FTIR-6300 spektrometresinde Fourier dönüşümü kızılötesi (FT-IR) spektrumları 1500–400 cm–1 dalga sayısı aralığında kaydedildi.Raman spektrumları ayrıca uyarma kaynağı olarak bir He-Ne lazeri (632.8 nm) olan bir Raman spektrometresi (Horiba Co., Japonya) kullanılarak elde edildi.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.), belirli yüzey alanı ve gözenek boyutu dağılımını tahmin etmek amacıyla düşük sıcaklıkta N2 adsorpsiyon-desorpsiyon izotermlerini ölçmek için BELSORP mini II analizörünü (MicrotracBEL Corp.) kullandı.
Döngüsel voltametri (CV) ve kronoamperometri (CA) gibi tüm elektrokimyasal ölçümler, 0,1 M NaOH sulu çözelti içinde üç elektrotlu bir sistem kullanılarak oda sıcaklığında bir PGSTAT302N potansiyostat (Metrohm-Autolab) üzerinde gerçekleştirildi.Çalışma elektrotu, referans elektrotu ve karşı elektrot olarak sırasıyla camsı karbon elektrot (GC), Ag/AgCl elektrot ve platin plakaya dayanan bir çalışma elektrotu kullanıldı.CV'ler 5-100 mV s-1'lik çeşitli tarama hızlarında 0 ile 0,6 V arasında kaydedildi.ECSA'yı ölçmek için 0,1-0,2 V aralığında çeşitli tarama hızlarında (5-100 mV s-1) CV uygulandı.Numunenin glikoz için CA reaksiyonunu 0,5 V'de karıştırarak elde edin.Duyarlılığı ve seçiciliği ölçmek için 0,1 M NaOH içinde 0,01-6 mM glikoz, 0,1 mM LA, DA, AA ve UA kullanın.UNCO'nun tekrarlanabilirliği, optimum koşullar altında 5 mM glukozla desteklenen üç farklı elektrot kullanılarak test edildi.Tekrarlanabilirlik ayrıca bir UNCO elektroduyla 6 saat içinde üç ölçüm yapılarak da kontrol edildi.
Bu çalışmada oluşturulan veya analiz edilen tüm veriler, yayınlanan bu makaleye (ve ek bilgi dosyasına) dahil edilmiştir.
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA ve Meisel, A. Beyin için şeker: Glikozun fizyolojik ve patolojik beyin fonksiyonundaki rolü. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA ve Meisel, A. Beyin için şeker: Glikozun fizyolojik ve patolojik beyin fonksiyonundaki rolü.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA ve Meisel, A. Beyin için şeker: fizyolojik ve patolojik beyin fonksiyonunda glikozun rolü.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA ve Meisel A. Beyindeki glikoz: fizyolojik ve patolojik beyin fonksiyonlarında glikozun rolü.Nörolojideki eğilimler.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Renal glukoneogenez: İnsan glikoz homeostazisindeki önemi. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Renal glukoneogenez: İnsan glikoz homeostazisindeki önemi.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ ve Stamwall, M. Renal glukoneogenez: insanda glikoz homeostazisindeki önemi. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: İnsan vücudundaki önemi.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ ve Stamwall, M. Renal glukoneogenez: insanlarda glikoz homeostazisindeki önemi.Diyabet Bakımı 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes Mellitus: Yüzyılın salgını. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes Mellitus: Yüzyılın salgını.Harroubi, AT ve Darvish, HM Diabetes Mellitus: yüzyılın salgını.Harrubi AT ve Darvish HM Diyabet: Bu yüzyılın salgını.Dünya J. Diyabet.6, 850 (2015).
Brad, KM ve ark.Yetişkinlerde diyabet türüne göre diyabet prevalansı – ABD.haydut.Ölümlü Haftalık 67, 359 (2018).
Jensen, MH ve ark.Tip 1 diyabette profesyonel sürekli glikoz takibi: hipogliseminin geriye dönük tespiti.J. Diyabet Bilimi.teknoloji.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrokimyasal glikoz algılama: hala iyileştirme için yer var mı? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrokimyasal glikoz algılama: hala iyileştirme için yer var mı?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS ve Jonsson-Nedzulka, M. Glikoz seviyelerinin elektrokimyasal tespiti: hala iyileştirme fırsatları var mı? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M.Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS ve Jonsson-Nedzulka, M. Glikoz seviyelerinin elektrokimyasal tespiti: iyileştirme fırsatları var mı?anüs kimyasalı.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL ve diğerleri.Sürekli glikoz izleme için optik yöntemlerin gözden geçirilmesi.Spectrum'u uygulayın.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrokimyasal enzimatik olmayan glikoz sensörleri. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrokimyasal enzimatik olmayan glikoz sensörleri.Park S., Bu H. ve Chang TD Elektrokimyasal enzimatik olmayan glikoz sensörleri.Park S., Bu H. ve Chang TD Elektrokimyasal enzimatik olmayan glikoz sensörleri.anüs.Chim.dergi.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP İn vivo biyoalgılamada glukoz oksidaz dengesizliğinin yaygın nedenleri: kısa bir inceleme. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP İn vivo biyoalgılamada glukoz oksidaz dengesizliğinin yaygın nedenleri: kısa bir inceleme.Harris JM, Reyes S. ve Lopez GP İn vivo biyosensör testinde glukoz oksidaz dengesizliğinin yaygın nedenleri: kısa bir inceleme. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Harris, JM, Reyes, C. ve Lopez, GPHarris JM, Reyes S. ve Lopez GP İn vivo biyosensör testinde glukoz oksidaz dengesizliğinin yaygın nedenleri: kısa bir inceleme.J. Diyabet Bilimi.teknoloji.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. ve El Bari, N. Moleküler baskılı polimere dayanan enzimatik olmayan bir elektrokimyasal glikoz sensörü ve bunun tükürük glikozunun ölçümünde uygulanması. Diouf, A., Bouchikhi, B. ve El Bari, N. Moleküler baskılı polimere dayanan enzimatik olmayan bir elektrokimyasal glikoz sensörü ve bunun tükürük glikozunun ölçümünde uygulanması.Diouf A., Bouchihi B. ve El Bari N. Moleküler olarak damgalanmış bir polimere dayanan enzimatik olmayan elektrokimyasal glikoz sensörü ve bunun tükürükteki glikoz seviyesinin ölçümüne yönelik uygulaması. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. evet. Diouf, A., Bouchikhi, B. ve El Bari, N. Moleküler baskılayıcı polimere dayalı enzim olmayan elektrokimyasal glikoz sensörü ve bunun tükürük glikozunun ölçümünde uygulanması.Diouf A., Bouchihi B. ve El Bari N. Moleküler baskılı polimerlere dayanan enzimatik olmayan elektrokimyasal glikoz sensörleri ve bunların tükürükteki glikoz seviyesinin ölçümüne yönelik uygulamaları.mezun olunan okul bilim projesi S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu ve ark.CuO nanotellerine dayanan hassas ve seçici enzimatik olmayan glikoz tespiti.Sens. Aktüatörler B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Yüksek potansiyelde bir elektrokimyasal işlem stratejisi yoluyla artırılmış hassasiyete sahip, nano nikel oksitle modifiye edilmiş enzimatik olmayan glikoz sensörleri. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Yüksek potansiyelde bir elektrokimyasal işlem stratejisi yoluyla artırılmış hassasiyete sahip, nano nikel oksitle modifiye edilmiş enzimatik olmayan glikoz sensörleri. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Yüksek potansiyelli bir elektrokimyasal işlem stratejisi yoluyla artırılmış hassasiyetle nikel nanooksit ile modifiye edilmiş enzimatik olmayan glikoz sensörleri. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL bu bir gerçek. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-oksit nikel modifikasyonu Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с повышенной чувствительностью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического proproцесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. ve Wu, HL Nano-NiO, yüksek potansiyelli elektrokimyasal işlem stratejisiyle artırılmış hassasiyete sahip, enzimatik olmayan glikoz sensörünü modifiye etti.biyolojik sensör.biyoelektronik.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Nikel (II) oksit/çok duvarlı karbon nanotüp ile değiştirilmiş camsı karbon elektrotta glikozun yüksek düzeyde geliştirilmiş elektrooksidasyonu. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Nikel (II) oksit/çok duvarlı karbon nanotüp ile değiştirilmiş camsı karbon elektrotta glikozun yüksek düzeyde geliştirilmiş elektrooksidasyonu.Shamsipur, M., Najafi, M. ve Hosseini, MRM Nikel(II) oksit/çok duvarlı karbon nanotüplerle modifiye edilmiş camsı bir karbon elektrot üzerinde glikozun yüksek düzeyde geliştirilmiş elektrooksidasyonu.Shamsipoor, M., Najafi, M. ve Hosseini, MRM Nikel(II) oksit/çok katmanlı karbon nanotüplerle modifiye edilmiş camsı karbon elektrotlar üzerinde glikozun oldukça gelişmiş elektrooksidasyonu.Biyoelektrokimya 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. ve diğerleri.Glikoz tespiti için enzim içermeyen, yüksek hassasiyetli bir sensör olarak yüksek miktarda heteroatom içeren gözenekli karbon ve nikel oksitten oluşan bir nanokompozit.Sens. Aktüatörler B Chem.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF ve ark.Çeşitli yöntemlerle elde edilen nikel kobaltat NiCo2O4'ün karakterizasyonu: XRD, XANES, EXAFS ve XPS.J. Katı Hal Kimyası.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. ve Xu, J. Enzimatik olmayan glikoz elektrokimyasal sensör uygulaması için kimyasal bir birlikte çökeltme yöntemiyle NiCo2O4 nanobeltinin imalatı. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. ve Xu, J. Enzimatik olmayan glikoz elektrokimyasal sensör uygulaması için kimyasal bir birlikte çökeltme yöntemiyle NiCo2O4 nanobeltinin imalatı. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Изготовление нанопояса NiCo2O4 yöntemi, применения неферментативного ектрохимического сенсора глюкозы. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. ve Xu, J. Enzimatik olmayan elektrokimyasal glikoz sensörü uygulaması için kimyasal biriktirme yöntemiyle NiCo2O4 nanobeltinin imalatı. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. ve Xu, J. Kimya sayesinde 共沉激法光容NiCo2O4 nano如这些非话能生能糖系统电影电影电影电视.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. ve Xu, J. Enzimatik olmayan elektrokimyasal glikoz sensörünün uygulanması için kimyasal çöktürme yöntemiyle NiCo2O4 nanoşeritlerinin hazırlanması.J. Alaşımların bağlantıları.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Çok işlevli gözenekli NiCo2O4 nanoçubuklar: Empedans spektroskopik incelemeleriyle hassas enzimsiz glikoz tespiti ve süper kapasitör özellikleri. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Çok işlevli gözenekli NiCo2O4 nanoçubuklar: Empedans spektroskopik incelemeleriyle hassas enzimsiz glikoz tespiti ve süper kapasitör özellikleri. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMÇok işlevli gözenekli NiCo2O4 nanoçubuklar: empedans spektroskopik çalışmaları ile hassas enzimsiz glikoz tespiti ve süper kapasitör özellikleri.Saraf M, Natarajan K ve Mobin SM Çok işlevli gözenekli NiCo2O4 nanoçubuklar: empedans spektroskopisi ile süper kapasitörlerin hassas enzimsiz glikoz tespiti ve karakterizasyonu.Yeni J. Chem.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. ve Zhang, H. NiCo2O4 nanotellerine sabitlenmiş NiMoO4 nano tabakalarının morfolojisinin ve boyutunun ayarlanması: yüksek enerji yoğunluğuna sahip asimetrik süper kapasitörler için optimize edilmiş çekirdek kabuk hibriti. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. ve Zhang, H. NiCo2O4 nanotellerine sabitlenmiş NiMoO4 nano tabakalarının morfolojisinin ve boyutunun ayarlanması: yüksek enerji yoğunluğuna sahip asimetrik süper kapasitörler için optimize edilmiş çekirdek kabuk hibriti.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. ve Zhang, H. NiCo2O4 nanotellerine sabitlenmiş NiMoO4 nano tabakalarının morfolojisinin ve boyutunun ayarlanması: yüksek enerji yoğunluğuna sahip asimetrik süper kapasitörler için optimize edilmiş hibrit çekirdek kabuk. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H.称超级电容器的优化核-壳混合yani. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. ve Zhang, H. NiCo2O4 nanotelleri üzerinde hareketsizleştirilmiş NiMoO4 nanotabakalarının morfolojisinin ve boyutunun ayarlanması: yüksek enerji yoğunluğuna sahip asimetrik süper kapasitör gövdesi için çekirdek-kabuk hibritlerinin optimizasyonu.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. ve Zhang, H. NiCo2O4 nanotelleri üzerinde hareketsizleştirilmiş NiMoO4 nano tabakalarının morfolojisinin ve boyutunun ayarlanması: yüksek enerji yoğunluğuna sahip asimetrik süper kapasitörlerin gövdesi için optimize edilmiş bir çekirdek kabuk hibriti.Sörf için başvurun.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. ve diğerleri.CuO nanotelleriyle modifiye edilmiş bakır elektrotları temel alan artırılmış hassasiyete sahip enzimatik olmayan glikoz sensörü.analist.133, 126–132 (2008).
Kim, JY ve ark.Glikoz sensörlerinin performansını artırmak için ZnO nanoçubukların yüzey alanı ayarı.Sens. Aktüatörler B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. ve Lei, Y. NiO-Ag nano elyaflarının, NiO nano elyaflarının ve gözenekli Ag'nin hazırlanması ve karakterizasyonu: oldukça hassas ve seçici olmayan bir maddenin geliştirilmesine doğru -enzimatik glikoz sensörü. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. ve Lei, Y. NiO-Ag nano elyaflarının, NiO nano elyaflarının ve gözenekli Ag'nin hazırlanması ve karakterizasyonu: oldukça hassas ve seçici olmayan bir maddenin geliştirilmesine doğru -enzimatik glikoz sensörü.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. ve Lei, Yu.NiO-Ag nano elyaflarının, NiO nano elyaflarının ve gözenekli Ag'nin hazırlanması ve karakterizasyonu: Oldukça hassas ve seçici bir enzimatik glikoz sensörünün geliştirilmesine doğru. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag 的制备和表征:走向高度敏感和选择性非-酶bu bir gerçek. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器。Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. ve Lei, Yu.NiO-Ag nano elyaflarının, NiO nano elyaflarının ve gözenekli gümüşün hazırlanması ve karakterizasyonu: Son derece hassas ve seçici, enzimatik olmayan glikoz uyarıcı bir sensöre doğru.J. Alma mater.Kimyasal.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. ve diğerleri.Nano nikel oksit ile modifiye edilmiş bir karbon macunu elektrotu üzerinde amperometrik tespit ile kılcal bölge elektroforezi ile karbonhidratların belirlenmesi.Gıda Kimyası.106, 830–835 (2008).
Casella, Co(II) – Tartrat Kompleksleri İçeren Karbonat Çözeltilerinden Kobalt Oksit İnce Filmlerinin IG Elektrodepozisyon.J. Elektroanal.Kimyasal.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. ve ark.Hassas ve seçici glikoz tespiti için Elektrospun Co3O4 nanofiberleri.biyolojik sensör.biyoelektronik.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. ve Padalkar, S. Seryum oksit bazlı glikoz biyosensörleri: Morfolojinin ve altta yatan substratın biyosensör performansı üzerindeki etkisi. Fallatah, A., Almomtan, M. ve Padalkar, S. Seryum oksit bazlı glikoz biyosensörleri: Morfolojinin ve altta yatan substratın biyosensör performansı üzerindeki etkisi.Fallata, A., Almomtan, M. ve Padalkar, S. Seryum oksit bazlı glikoz biyosensörleri: morfolojinin ve ana substratın biyosensör performansı üzerindeki etkileri.Fallata A, Almomtan M ve Padalkar S. Seryum bazlı glikoz biyosensörleri: morfoloji ve çekirdek matrisin biyosensör performansı üzerindeki etkileri.ACS desteklenmektedir.Kimyasal.proje.7, 8083–8089 (2019).