Nature.com'u ziyaret ettiğiniz için teşekkür ederiz.Sınırlı CSS desteğine sahip bir tarayıcı sürümü kullanıyorsunuz.En iyi deneyim için güncellenmiş bir tarayıcı kullanmanızı (veya Internet Explorer'da Uyumluluk Modunu devre dışı bırakmanızı) öneririz.Ayrıca, sürekli destek sağlamak için siteyi stiller ve JavaScript olmadan gösteriyoruz.
Spesifik yüzey alanının glikoz tespiti için NiCo2O4'ün (NCO) elektrokimyasal özellikleri üzerindeki etkisini araştırdık.Kontrollü spesifik yüzey alanına sahip NCO nanomalzemeleri, katkı maddeleri ile hidrotermal sentez ile üretilmiş ve ayrıca kirpi, çam iğnesi, tremella ve çiçek benzeri morfolojiye sahip kendi kendine birleşen nanoyapılar da üretilmiştir.Bu yöntemin yeniliği, sentez sırasında çeşitli katkı maddeleri ekleyerek kimyasal reaksiyon yolunun sistematik kontrolünde yatmaktadır; bu, bileşen elementlerin kristal yapısında ve kimyasal durumunda herhangi bir farklılık olmaksızın çeşitli morfolojilerin kendiliğinden oluşumuna yol açar.NCO nanomalzemelerinin bu morfolojik kontrolü, glikoz tespitinin elektrokimyasal performansında önemli değişikliklere yol açar.Malzeme karakterizasyonu ile bağlantılı olarak, spesifik yüzey alanı ile glikoz tespiti için elektrokimyasal performans arasındaki ilişki tartışılmıştır.Bu çalışma, glikoz biyosensörlerindeki potansiyel uygulamalar için işlevlerini belirleyen nanoyapıların yüzey alanı ayarına ilişkin bilimsel bilgiler sağlayabilir.
Kan şekeri düzeyleri vücudun1,2metabolik ve fizyolojik durumu hakkında önemli bilgiler sağlar.Örneğin, vücuttaki anormal glikoz seviyeleri, diyabet, kardiyovasküler hastalık ve obezite3,4,5 dahil olmak üzere ciddi sağlık sorunlarının önemli bir göstergesi olabilir.Bu nedenle, sağlığın korunması için kan şekeri düzeylerinin düzenli olarak izlenmesi çok önemlidir.Fizikokimyasal tespit kullanan çeşitli tipte glikoz sensörleri bildirilmiş olsa da, düşük hassasiyet ve yavaş yanıt süreleri, sürekli glikoz izleme sistemleri6,7,8 için engeller olmaya devam etmektedir.Ek olarak, enzimatik reaksiyonlara dayalı şu anda popüler olan elektrokimyasal glikoz sensörleri, hızlı yanıt, yüksek hassasiyet ve nispeten basit imalat prosedürleri9,10 avantajlarına rağmen hala bazı sınırlamalara sahiptir.Bu nedenle, elektrokimyasal biyosensörlerin9,11,12,13 avantajlarını korurken enzim denatürasyonunu önlemek için çeşitli enzimatik olmayan elektrokimyasal sensör türleri kapsamlı bir şekilde incelenmiştir.
Geçiş metali bileşikleri (TMC'ler), elektrokimyasal glikoz sensörleri13,14,15uygulamalarının kapsamını genişleten glikoza göre yeterince yüksek bir katalitik aktiviteye sahiptir.Şimdiye kadar, glikoz algılama16,17,18hassasiyetini, seçiciliğini ve elektrokimyasal stabilitesini daha da geliştirmek için TMS sentezi için çeşitli rasyonel tasarımlar ve basit yöntemler önerilmiştir.Örneğin, bakır oksit (CuO)11,19, çinko oksit (ZnO)20, nikel oksit (NiO)21,22, kobalt oksit (Co3O4)23,24 ve seryum oksit (CeO2) 25 gibi belirsiz olmayan geçiş metali oksitleri glikoza göre elektrokimyasal olarak aktiftir.Glikoz tespiti için nikel kobaltat (NiCo2O4) gibi ikili metal oksitlerdeki son gelişmeler, artan elektriksel aktivite26,27,28,29,30 açısından ek sinerjistik etkiler göstermiştir.Özellikle, çeşitli nanoyapılarla TMS oluşturmak için hassas kompozisyon ve morfoloji kontrolü, geniş yüzey alanları nedeniyle algılama hassasiyetini etkili bir şekilde artırabilir, bu nedenle gelişmiş glukoz tespiti20,25,30,31,32 için morfoloji kontrollü TMS geliştirilmesi şiddetle tavsiye edilir. 33.34, 35.
Burada glikoz tespiti için farklı morfolojilere sahip NiCo2O4 (NCO) nanomalzemelerini rapor ediyoruz.NCO nanomalzemeleri, çeşitli katkı maddeleri kullanılarak basit bir hidrotermal yöntemle elde edilir, kimyasal katkı maddeleri, çeşitli morfolojilere sahip nanoyapıların kendi kendine bir araya gelmesinde kilit faktörlerden biridir.Farklı morfolojilere sahip NCO'ların, hassasiyet, seçicilik, düşük tespit limiti ve uzun vadeli stabilite dahil olmak üzere glikoz tespiti için elektrokimyasal performansları üzerindeki etkisini sistematik olarak araştırdık.
NCO nanomalzemelerini (sırasıyla kısaltılmış UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO) deniz kestaneleri, çam iğneleri, tremella ve çiçeklere benzer mikro yapılarla sentezledik.Şekil 1, UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO'nun farklı morfolojilerini göstermektedir.SEM görüntüleri ve EDS görüntüleri, sırasıyla Şekil 1 ve 2'de gösterildiği gibi Ni, Co ve O'nun NCO nanomalzemelerinde eşit şekilde dağıldığını gösterdi. Sırasıyla S1 ve S2.Şek.Şekil 2a, b, farklı morfolojiye sahip NCO nanomalzemelerinin temsili TEM görüntülerini gösterir.UNCO, NCO nanoparçacıkları (ortalama parçacık boyutu: 20 nm) içeren nanotellerden oluşan kendi kendine birleşen bir mikroküredir (çap: ~5 µm).Bu benzersiz mikro yapının, elektrolit difüzyonunu ve elektron taşınmasını kolaylaştırmak için geniş bir yüzey alanı sağlaması beklenmektedir.Sentez sırasında NH4F ve üre eklenmesi, daha büyük nanopartiküllerden oluşan 3 µm uzunluğunda ve 60 nm genişliğinde daha kalın iğnemsi bir mikro yapı (PNCO) ile sonuçlandı.NH4F yerine HMT'nin eklenmesi, buruşuk nano-tabakalara sahip tremello benzeri bir morfoloji (TNCO) ile sonuçlanır.Sentez sırasında NH4F ve HMT'nin eklenmesi, bitişik buruşuk nano tabakaların toplanmasına yol açarak çiçek benzeri bir morfoloji (FNCO) ile sonuçlanır.HREM görüntüsü (Şekil 2c), (111), (220), (311) ve (222) NiCo2O4 düzlemlerine karşılık gelen 0.473, 0.278, 0.50 ve 0.237 nm'lik düzlemler arası boşluklara sahip farklı ızgara bantlarını gösterir, s 27 .NCO nanomalzemelerinin (Şekil 2b'deki ek) seçilen alan elektron kırınım modeli (SAED) de NiCo2O4'ün polikristalin doğasını doğruladı.Yüksek açılı dairesel karanlık görüntüleme (HAADF) ve EDS haritalamanın sonuçları, Şekil 2d'de gösterildiği gibi tüm elementlerin NCO nanomalzemesinde eşit şekilde dağıldığını göstermektedir.
Kontrollü morfolojiye sahip NiCo2O4 nanoyapılarının oluşum sürecinin şematik gösterimi.Çeşitli nanoyapıların şemaları ve SEM görüntüleri de gösterilmiştir.
NCO nanomalzemelerinin morfolojik ve yapısal karakterizasyonu: (a) TEM görüntüsü, (b) SAED modeli ile birlikte TEM görüntüsü, (c) ızgara çözülmüş HRTEM görüntüsü ve (d) NCO nanomalzemelerinde Ni, Co ve O'nun karşılık gelen HADDF görüntüleri..
Çeşitli morfolojilere sahip NCO nanomalzemelerinin X-ışını kırınım modelleri, Şekiller 1 ve 2'de gösterilmektedir.3 A.18.9, 31.1, 36.6, 44.6, 59.1 ve 64.9°'deki kırınım pikleri sırasıyla kübik olan (111), (220), (311), (400), (511) ve (440) NiCo2O4 düzlemlerini gösterir. spinel yapısı (JCPDS No. 20-0781) 36. NCO nanomateryallerinin FT-IR spektrumları, Şekiller 2'de gösterilmektedir.3b.555 ve 669 cm-1 arasındaki bölgede iki güçlü titreşim bandı, sırasıyla NiCo2O437 spinel'in tetrahedral ve oktahedral konumlarından çekilen metalik (Ni ve Co) oksijene karşılık gelir.NCO nanomalzemelerinin yapısal özelliklerini daha iyi anlamak için, Şekil 3c'de gösterildiği gibi Raman spektrumları elde edildi.180, 459, 503 ve 642 cm-1'de gözlenen dört pik sırasıyla NiCo2O4 spinel'in Raman modları F2g, E2g, F2g ve Alg'ye karşılık gelir.NCO nanomalzemelerdeki elementlerin yüzey kimyasal durumunu belirlemek için XPS ölçümleri yapıldı.Şek.3d, UNCO'nun XPS spektrumunu göstermektedir.Ni 2p spektrumu, sırasıyla Ni 2p3/2 ve Ni 2p1/2'ye karşılık gelen 854.8 ve 872.3 eV bağlanma enerjilerinde bulunan iki ana zirveye ve sırasıyla 860.6 ve 879.1 eV'de iki titreşim uydusuna sahiptir.Bu, NCO'da Ni2+ ve Ni3+ oksidasyon durumlarının varlığını gösterir.855,9 ve 873,4 eV civarındaki tepe noktaları Ni3+ içindir ve 854,2 ve 871,6 eV civarındaki tepe noktaları Ni2+ içindir.Benzer şekilde, iki spin-yörünge ikilisinin Co2p spektrumu, 780.4 (Co 2p3/2) ve 795.7 eV'de (Co 2p1/2) Co2+ ve Co3+ için karakteristik tepe noktaları ortaya koyuyor.796.0 ve 780.3 eV'deki pikler Co2+'ya karşılık gelir ve 794.4 ve 779.3 eV'deki pikler Co3+'ya karşılık gelir.NiCo2O4'teki metal iyonlarının (Ni2+/Ni3+ ve Co2+/Co3+) çok değerlikli durumunun elektrokimyasal aktivitede bir artışı teşvik ettiğine dikkat edilmelidir37,38.UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO için Ni2p ve Co2p spektrumları, şekil 2'de gösterildiği gibi benzer sonuçlar gösterdi.S3.Ek olarak, tüm NCO nanomalzemelerinin O1s spektrumları (Şekil S4), sırasıyla NCO yüzeyinin hidroksil gruplarındaki tipik metal-oksijen ve oksijen bağları ile ilişkili olan 592.4 ve 531.2 eV'de iki tepe noktası gösterdi39.NCO nanomateryallerinin yapıları benzer olmasına rağmen, katkı maddelerindeki morfolojik farklılıklar, her bir katkı maddesinin NCO oluşturmak için kimyasal reaksiyonlara farklı şekilde katılabileceğini düşündürmektedir.Bu, enerji açısından uygun çekirdeklenme ve tane büyüme aşamalarını kontrol eder, böylece parçacık boyutunu ve topaklaşma derecesini kontrol eder.Bu nedenle, katkı maddeleri, reaksiyon süresi ve sentez sırasındaki sıcaklık dahil olmak üzere çeşitli işlem parametrelerinin kontrolü, glikoz tespiti için NCO nanomalzemelerinin mikro yapısını tasarlamak ve elektrokimyasal performansını iyileştirmek için kullanılabilir.
(a) X-ışını kırınım modelleri, (b) FTIR ve (c) NCO nanomateryallerinin Raman spektrumları, (d) UNCO'dan Ni 2p ve Co 2p'nin XPS spektrumları.
Uyarlanmış NCO nanomalzemelerinin morfolojisi, Şekil S5'te gösterilen çeşitli katkı maddelerinden elde edilen ilk fazların oluşumu ile yakından ilgilidir.Ek olarak, taze hazırlanmış numunelerin X-ışını ve Raman spektrumları (Şekil S6 ve S7a), farklı kimyasal katkı maddelerinin dahil edilmesinin kristalografik farklılıklara yol açtığını göstermiştir: Ni ve Co karbonat hidroksitler esas olarak deniz kestanesi ve çam iğnesi yapısında gözlenirken, tremella ve çiçek şeklindeki yapılar nikel ve kobalt hidroksitlerin varlığına işaret eder.Hazırlanan numunelerin FT-IR ve XPS spektrumları Şekil 1 ve 2'de gösterilmektedir. S7b-S9 ayrıca yukarıda belirtilen kristalografik farklılıkların açık kanıtını sağlar.Hazırlanan numunelerin malzeme özelliklerinden, katkı maddelerinin hidrotermal reaksiyonlara dahil olduğu ve farklı morfolojilere sahip başlangıç ​​fazları elde etmek için farklı reaksiyon yolları sağladığı anlaşılmaktadır40,41,42.Tek boyutlu (1D) nanoteller ve iki boyutlu (2D) nano yapraklardan oluşan farklı morfolojilerin kendi kendine montajı, başlangıç ​​fazlarının (Ni ve Co iyonlarının yanı sıra fonksiyonel grupların) farklı kimyasal durumlarıyla açıklanır. ardından kristal büyümesi gelir42, 43, 44, 45, 46, 47. Termal işlem sonrası çeşitli başlangıç ​​fazları, Şekil 1 ve 2. 2 ve 3a'da gösterildiği gibi benzersiz morfolojilerini korurken NCO spinel'e dönüştürülür.
NCO nanomateryallerindeki morfolojik farklılıklar, glikoz tespiti için elektrokimyasal olarak aktif yüzey alanını etkileyebilir ve böylece glikoz sensörünün genel elektrokimyasal özelliklerini belirleyebilir.NCO nanomalzemelerinin gözenek boyutunu ve spesifik yüzey alanını tahmin etmek için N2 BET adsorpsiyon-desorpsiyon izotermi kullanıldı.Şek.Şekil 4, çeşitli NCO nanomalzemelerinin BET izotermlerini göstermektedir.UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO için BET spesifik yüzey alanı sırasıyla 45.303, 43.304, 38.861 ve 27.260 m2/g olarak tahmin edilmiştir.UNCO, en yüksek BET yüzey alanına (45.303 m2 g-1) ve en büyük gözenek hacmine (0.2849 cm3 g-1) sahiptir ve gözenek boyutu dağılımı dardır.NCO nanomateryalleri için BET sonuçları Tablo 1'de gösterilmiştir. N2 adsorpsiyon-desorpsiyon eğrileri, tüm numunelerin mezogözenekli bir yapıya48 sahip olduğunu gösteren tip IV izotermal histerezis döngülerine çok benzerdi.En yüksek yüzey alanına ve en yüksek gözenek hacmine sahip mezogözenekli UNCO'ların, redoks reaksiyonları için çok sayıda aktif bölge sağlayarak elektrokimyasal performansın artmasına yol açması beklenir.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO ve (d) FNCO için BET sonuçları.Ek, karşılık gelen gözenek boyutu dağılımını gösterir.
NCO nanomalzemelerinin glikoz tespiti için çeşitli morfolojilere sahip elektrokimyasal redoks reaksiyonları, CV ölçümleri kullanılarak değerlendirildi.Şek.Şekil 5, 50 mVs-1 tarama hızında 5 mM glikoz içeren ve içermeyen 0.1 M NaOH alkalin elektrolit içindeki NCO nanomateryallerinin CV eğrilerini göstermektedir.Glikoz yokluğunda, M–O (M: Ni2+, Co2+) ve M*-O-OH (M*: Ni3+, Co3+) ile ilişkili oksidasyona karşılık gelen 0,50 ve 0,35 V'ta redoks zirveleri gözlendi.OH anyonunu kullanarak.5 mM glikoz ilavesinden sonra, NCO nanomalzemelerinin yüzeyindeki redoks reaksiyonu, glikozun glukonolaktona oksidasyonundan kaynaklanabilecek şekilde önemli ölçüde arttı.Şekil S10, 0,1 M NaOH çözeltisinde 5–100 mV s-1 tarama hızlarında en yüksek redoks akımlarını göstermektedir.Tepe redoks akımının tarama hızı arttıkça arttığı açıktır, bu da NCO nanomalzemelerinin benzer difüzyon kontrollü elektrokimyasal davranışa sahip olduğunu gösterir50,51.Şekil S11'de gösterildiği gibi, UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO'nun elektrokimyasal yüzey alanının (ECSA) sırasıyla 2,15, 1,47, 1,2 ve 1,03 cm2 olduğu tahmin edilmektedir.Bu, UNCO'nun glikozun saptanmasını kolaylaştıran elektrokatalitik işlem için yararlı olduğunu göstermektedir.
(a) UNCO, (b) PNCO, (c) TNCO ve (d) FNCO elektrotlarının glikozsuz ve 50 mVs-1 tarama hızında 5 mM glikozla desteklenmiş CV eğrileri.
NCO nanomateryallerinin glikoz tespiti için elektrokimyasal performansı araştırıldı ve sonuçlar Şekil 6'da gösterildi. Glikoz duyarlılığı, 0,5'te 0,1 M NaOH çözeltisinde çeşitli glikoz konsantrasyonlarının (0,01–6 mM) adım adım eklenmesiyle CA yöntemiyle belirlendi. 60 sn aralıklarla V.Şek.Şekil 6a-d'de, NCO nanomateryalleri, 0,99 ila 0,993 arasında yüksek korelasyon katsayıları (R2) ile 84,72 ila 116,33 µA mM-1 cm-2 arasında değişen farklı hassasiyetler gösterir.Glikoz konsantrasyonu ile NCO nanomateryallerinin mevcut reaksiyonu arasındaki kalibrasyon eğrisi, şekil 2'de gösterilmektedir.S12.NCO nanomateryallerinin hesaplanan tespit limitleri (LOD), 0,0623–0,0783 µM aralığındaydı.CA testinin sonuçlarına göre UNCO, geniş bir tespit aralığında en yüksek hassasiyeti (116,33 μA mM-1 cm-2) göstermiştir.Bu, glikoz türleri için çok sayıda aktif bölge sağlayan geniş bir spesifik yüzey alanına sahip gözenekli bir yapıdan oluşan deniz kestanesi benzeri benzersiz morfolojisi ile açıklanabilir.Tablo S1'de sunulan NCO nanomalzemelerinin elektrokimyasal performansı, bu çalışmada hazırlanan NCO nanomalzemelerinin mükemmel elektrokimyasal glikoz saptama performansını doğrulamaktadır.
UNCO (a), PNCO (b), TNCO (c) ve FNCO (d) elektrotlarının 0,50 V'de 0,1 M NaOH çözeltisine glikoz eklenmiş CA yanıtları. Ekler, NCO nanomateryallerinin mevcut tepkilerinin kalibrasyon eğrilerini gösterir: (e ) UNCO, (f) PNCO, (g) TNCO ve (h) FNCO'nun 1 mM glikoz ve 0,1 mM engelleyici maddelerin (LA, DA, AA ve UA) kademeli olarak eklenmesiyle KA yanıtları.
Glikoz saptamanın parazit önleyici özelliği, karışan bileşikler tarafından glikozun seçici ve hassas saptanmasında bir başka önemli faktördür.Şek.Şekil 6e – h, NCO nanomalzemelerinin 0,1 M NaOH çözeltisindeki parazit önleme yeteneğini göstermektedir.LA, DA, AA ve UA gibi yaygın girişim yapan moleküller seçilir ve elektrolite eklenir.NCO nanomalzemelerinin glikoza mevcut tepkisi açıktır.Bununla birlikte, UA, DA, AA ve LA'ya mevcut tepki değişmedi, bu da NCO nanomateryallerinin morfolojik farklılıklarına bakılmaksızın glikoz tespiti için mükemmel seçicilik gösterdiği anlamına gelir.Şekil S13, elektrolite uzun süre (80.000 s) 1 mM glikoz eklendiği 0.1 M NaOH'de CA tepkisi ile incelenen NCO nanomalzemelerinin stabilitesini göstermektedir.UNCO, PNCO, TNCO ve FNCO'nun mevcut tepkileri, 80.000 s sonra ilave 1 mM glikoz ilavesiyle ilk akımın sırasıyla %98,6, %97,5, %98,4 ve %96,8'i olmuştur.Tüm NCO nanomalzemeler, uzun bir süre boyunca glikoz türleri ile kararlı redoks reaksiyonları sergiler.Özellikle UNCO akım sinyali başlangıç ​​akımının %97,1'ini korumakla kalmadı, aynı zamanda 7 günlük çevresel uzun vadeli stabilite testinden sonra morfolojisini ve kimyasal bağ özelliklerini de korudu (Şekil S14 ve S15a).Ek olarak, UNCO'nun tekrar üretilebilirliği ve tekrar üretilebilirliği, Şekil S15b, c'de gösterildiği gibi test edildi.Yeniden üretilebilirlik ve tekrarlanabilirlik için hesaplanan Bağıl Standart Sapma (RSD), sırasıyla %2,42 ve %2,14 idi, bu da endüstriyel sınıf glikoz sensörü olarak potansiyel uygulamaları gösteriyor.Bu, UNCO'nun glikoz tespiti için oksitleyici koşullar altında mükemmel yapısal ve kimyasal stabilitesini gösterir.
NCO nanomalzemelerinin glikoz tespiti için elektrokimyasal performansının, esas olarak katkı maddeleri ile hidrotermal yöntemle hazırlanan başlangıç ​​fazının yapısal avantajları ile ilgili olduğu açıktır (Şekil S16).Yüksek yüzey alanlı UNCO, diğer nanoyapılardan daha fazla elektroaktif bölgeye sahiptir ve bu da aktif maddeler ile glikoz parçacıkları arasındaki redoks reaksiyonunu iyileştirmeye yardımcı olur.UNCO'nun gözenekli yapısı, glikozu tespit etmek için elektrolite daha fazla Ni ve Co bölgesini kolayca maruz bırakabilir ve bu da hızlı bir elektrokimyasal tepki ile sonuçlanır.UNCO'daki tek boyutlu nanoteller, iyonlar ve elektronlar için daha kısa taşıma yolları sağlayarak difüzyon hızını daha da artırabilir.Yukarıda belirtilen benzersiz yapısal özelliklerden dolayı, UNCO'nun glikoz tespiti için elektrokimyasal performansı PNCO, TNCO ve FNCO'nunkinden üstündür.Bu, en yüksek yüzey alanına ve gözenek boyutuna sahip benzersiz UNCO morfolojisinin, glikoz tespiti için mükemmel elektrokimyasal performans sağlayabileceğini gösterir.
Spesifik yüzey alanının NCO nanomalzemelerinin elektrokimyasal özellikleri üzerindeki etkisi incelenmiştir.Farklı özgül yüzey alanına sahip NCO nanomalzemeleri, basit bir hidrotermal yöntem ve çeşitli katkı maddeleri ile elde edilmiştir.Sentez sırasında farklı katkı maddeleri, farklı kimyasal reaksiyonlara girer ve farklı başlangıç ​​fazları oluşturur.Bu, kirpi, çam iğnesi, tremella ve çiçeğe benzer morfolojilere sahip çeşitli nanoyapıların kendi kendine bir araya gelmesine yol açmıştır.Sonraki ısıtma sonrası, benzersiz morfolojilerini korurken, bir spinel yapıya sahip kristal NCO nanomalzemelerinin benzer bir kimyasal durumuna yol açar.Farklı morfolojideki yüzey alanına bağlı olarak, NCO nanomalzemelerinin glikoz tespiti için elektrokimyasal performansı büyük ölçüde iyileştirilmiştir.Özellikle, deniz kestanesi morfolojisine sahip NCO nanomateryallerinin glikoz duyarlılığı, 0,01-6 mM doğrusal aralığında 0,99'luk yüksek bir korelasyon katsayısı (R2) ile 116,33 µA mM-1 cm-2'ye yükselmiştir.Bu çalışma, spesifik yüzey alanını ayarlamak ve enzimatik olmayan biyosensör uygulamalarının elektrokimyasal performansını daha da geliştirmek için morfolojik mühendislik için bilimsel bir temel sağlayabilir.
Ni(NO3)2 6H2O, Co(NO3)2 6H2O, üre, heksametilentetramin (HMT), amonyum florür (NH4F), sodyum hidroksit (NaOH), d-(+)-glikoz, laktik asit (LA), dopamin hidroklorür ( DA), L-askorbik asit (AA) ve ürik asit (UA) Sigma-Aldrich'ten satın alındı.Kullanılan tüm reaktifler analitik derecedeydi ve daha fazla saflaştırılmadan kullanıldı.
NiCo2O4 basit bir hidrotermal yöntemle sentezlendi ve ardından ısıl işlem uygulandı.Kısaca: 1 mmol nikel nitrat (Ni(NO3)2∙6H2O) ve 2 mmol kobalt nitrat (Co(NO3)2∙6H2O) 30 ml distile suda çözüldü.NiCo2O4'ün morfolojisini kontrol etmek için üre, amonyum florür ve hekzametilentetramin (HMT) gibi katkı maddeleri seçici olarak yukarıdaki çözeltiye ilave edildi.Tüm karışım daha sonra 50 ml Teflon astarlı bir otoklava aktarıldı ve bir konveksiyon fırınında 120°C'de 6 saat hidrotermal reaksiyona tabi tutuldu.Oda sıcaklığına kadar doğal soğutmadan sonra elde edilen çökelti santrifüjlendi ve birkaç kez damıtılmış su ve etanol ile yıkandı ve ardından gece boyunca 60°C'de kurutuldu.Daha sonra taze hazırlanan numuneler 400°C'de 4 saat çevre atmosferinde kalsine edildi.Deneylerin detayları Ek Bilgi Tablosu S2'de listelenmiştir.
Tüm NCO nanomateryallerinin yapısal özelliklerini incelemek için 40 kV ve 30 mA'da Cu-Ka radyasyonu (λ = 0.15418 nm) kullanılarak X-ışını kırınım analizi (XRD, X'Pert-Pro MPD; PANalytical) yapıldı.Kırınım desenleri 2θ 10–80° açı aralığında 0.05°'lik adımlarla kaydedildi.Yüzey morfolojisi ve mikro yapısı, enerji dağıtıcı X-ışını spektroskopisi (EDS) ile alan emisyon taramalı elektron mikroskobu (FESEM; Nova SEM 200, FEI) ve taramalı transmisyon elektron mikroskobu (STEM; TALOS F200X, FEI) kullanılarak incelenmiştir.Yüzeyin değerlik durumları, Al Ka ​​radyasyonu (hv = 1486.6 eV) kullanılarak X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS; PHI 5000 Versa Probe II, ULVAC PHI) ile analiz edildi.Bağlanma enerjileri, referans olarak 284.6 eV'de Cı s zirvesi kullanılarak kalibre edildi.Numuneleri KBr partikülleri üzerinde hazırladıktan sonra, bir Jasco-FTIR-6300 spektrometre üzerinde 1500–400 cm–1 dalga sayısı aralığında Fourier dönüşümü kızılötesi (FT-IR) spektrumları kaydedildi.Raman spektrumları, uyarma kaynağı olarak bir He-Ne lazer (632.8 nm) ile bir Raman spektrometresi (Horiba Co., Japonya) kullanılarak da elde edildi.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.), belirli yüzey alanını ve gözenek boyutu dağılımını tahmin etmek üzere düşük sıcaklıkta N2 adsorpsiyon-desorpsiyon izotermlerini ölçmek için BELSORP mini II analiz cihazını (MicrotracBEL Corp.) kullandı.
Döngüsel voltammetri (CV) ve kronoamperometri (CA) gibi tüm elektrokimyasal ölçümler, 0.1 M NaOH sulu çözeltisinde üç elektrotlu bir sistem kullanılarak oda sıcaklığında bir PGSTAT302N potansiyostat (Metrohm-Autolab) üzerinde gerçekleştirildi.Sırasıyla çalışma elektrotu, referans elektrot ve karşı elektrot olarak camsı karbon elektrot (GC), Ag/AgCl elektrot ve platin plaka bazlı çalışma elektrotu kullanıldı.CV'ler 0 ile 0,6 V arasında 5-100 mV s-1 gibi çeşitli tarama hızlarında kaydedildi.ECSA ölçümü için çeşitli tarama hızlarında (5-100 mV s-1) 0.1-0.2 V aralığında CV yapıldı.Karıştırarak 0,5 V'de glikoz için numunenin CA reaksiyonunu elde edin.Duyarlılığı ve seçiciliği ölçmek için 0,1 M NaOH içinde 0,01–6 mM glukoz, 0,1 mM LA, DA, AA ve UA kullanın.UNCO'nun tekrar üretilebilirliği, optimal koşullar altında 5 mM glikoz ile desteklenmiş üç farklı elektrot kullanılarak test edildi.Tekrarlanabilirlik ayrıca 6 saat içinde bir UNCO elektrodu ile üç ölçüm yapılarak kontrol edildi.
Bu çalışmada oluşturulan veya analiz edilen tüm veriler, bu yayınlanan makaleye (ve ek bilgi dosyasına) dahil edilmiştir.
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Beyin için şeker: Fizyolojik ve patolojik beyin fonksiyonunda glikozun rolü. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Beyin için şeker: Fizyolojik ve patolojik beyin fonksiyonunda glikozun rolü.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA ve Meisel, A. Beyin için şeker: fizyolojik ve patolojik beyin fonksiyonunda glikozun rolü.Mergenthaler P., Lindauer W., Dinel GA ve Meisel A. Beyindeki glikoz: fizyolojik ve patolojik beyin fonksiyonlarında glikozun rolü.Nörolojideki eğilimler.36, 587–597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Renal glukoneogenez: İnsan glukoz homeostazındaki önemi. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Renal glukoneogenez: İnsan glukoz homeostazındaki önemi.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ ve Stamwall, M. Renal glukoneogenez: insanda glukoz homeostazındaki önemi. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. İnsan vücudundaki önemi.Gerich, JE, Meyer, K., Wörle, HJ ve Stamwall, M. Renal glukoneogenez: insanlarda glukoz homeostazındaki önemi.Diyabet Bakımı 24, 382–391 (2001).
Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Yüzyılın salgını. Kharroubi, AT & Darwish, HM Diabetes mellitus: Yüzyılın salgını.Harroubi, AT ve Darvish, HM Diabetes mellitus: yüzyılın salgını.Harrubi AT ve Darvish HM Diyabet: Bu yüzyılın salgını.Dünya J. Diyabet.6, 850 (2015).
Brad, KM ve ark.Diyabet tipine göre yetişkinlerde diabetes mellitus prevalansı – ABD.haydut.Ölümlü Haftalık 67, 359 (2018).
Jensen, MH ve ark.Tip 1 diyabette profesyonel sürekli glikoz izleme: geriye dönük hipoglisemi tespiti.J. Diyabet Bilimi.teknoloji.7, 135–143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrokimyasal glikoz algılama: Hala iyileştirme için yer var mı? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Elektrokimyasal glikoz algılama: Hala iyileştirme için yer var mı?Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS ve Jonsson-Nedzulka, M. Glikoz düzeylerinin elektrokimyasal olarak belirlenmesi: iyileştirme için hala fırsatlar var mı? Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M.Witkowska Neri, E., Kundis, M., Eleni, PS ve Jonsson-Nedzulka, M. Glikoz düzeylerinin elektrokimyasal olarak belirlenmesi: iyileştirme fırsatları var mı?anüs Kimyasal.11271–11282 (2016).
Jernelv, IL ve ark.Sürekli glikoz izleme için optik yöntemlerin gözden geçirilmesi.Spectrum'u uygulayın.54, 543–572 (2019).
Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrokimyasal enzimatik olmayan glikoz sensörleri. Park, S., Boo, H. & Chung, TD Elektrokimyasal enzimatik olmayan glikoz sensörleri.Park S., Bu H. ve Chang TD Elektrokimyasal enzimatik olmayan glikoz sensörleri.Park S., Bu H. ve Chang TD Elektrokimyasal enzimatik olmayan glikoz sensörleri.anüs.Chim.dergi.556, 46–57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP İn vivo biyoalgılamada glikoz oksidaz kararsızlığının yaygın nedenleri: kısa bir inceleme. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP İn vivo biyoalgılamada glikoz oksidaz kararsızlığının yaygın nedenleri: kısa bir inceleme.Harris JM, Reyes S. ve Lopez GP İn vivo biyosensör tahlilinde glikoz oksidaz kararsızlığının yaygın nedenleri: kısa bir inceleme. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GPHarris JM, Reyes S. ve Lopez GP İn vivo biyosensör tahlilinde glikoz oksidaz kararsızlığının yaygın nedenleri: kısa bir inceleme.J. Diyabet Bilimi.teknoloji.7, 1030–1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Moleküler baskılı polimere dayalı enzimatik olmayan bir elektrokimyasal glikoz sensörü ve bunun tükürük glikozunun ölçülmesindeki uygulaması. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Moleküler baskılı polimere dayalı enzimatik olmayan bir elektrokimyasal glikoz sensörü ve bunun tükürük glikozunun ölçülmesindeki uygulaması.Diouf A., Bouchihi B. ve El Bari N. Moleküler olarak damgalanmış bir polimere dayalı enzimatik olmayan elektrokimyasal glikoz sensörü ve bunun tükürükteki glikoz seviyesinin ölçümü için uygulaması. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. Moleküler damgalama polimerine dayalı enzim olmayan elektrokimyasal glikoz sensörü ve tükürük glikozunun ölçülmesindeki uygulaması.Diouf A., Bouchihi B. ve El Bari N. Moleküler baskılı polimerlere dayalı enzimatik olmayan elektrokimyasal glikoz sensörleri ve bunların tükürükteki glikoz seviyesinin ölçümü için uygulamaları.mezun olunan materyal bilim projesi S. 98, 1196–1209 (2019).
Zhang, Yu ve ark.CuO nanotellerine dayanan hassas ve seçici enzimatik olmayan glikoz tespiti.Sens Aktüatörler B Chem., 191, 86–93 (2014).
Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano nikel oksit modifiye enzimatik olmayan glikoz sensörleri, yüksek potansiyelde bir elektrokimyasal işlem stratejisi yoluyla gelişmiş hassasiyete sahiptir. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano nikel oksit modifiye enzimatik olmayan glikoz sensörleri, yüksek potansiyelde bir elektrokimyasal işlem stratejisi yoluyla gelişmiş hassasiyete sahiptir. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Неферментативные датчики глюкозы, модифицированные нанооксидом никеля, с повышенной чувствительностью благодаря стратегии электрохимического процесса при высоком потенциале. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Yüksek potansiyelli bir elektrokimyasal işlem stratejisi aracılığıyla gelişmiş hassasiyetle nikel nanooksit ile modifiye edilmiş enzimatik olmayan glikoz sensörleri. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano oksit nikel modifikasyonu Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO модифицированный неферментативный датчик глюкозы с повышенной чувствительностью благодаря высокопотенциальной стратегии электрохимического процесса. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL Nano-NiO modifiye enzimatik olmayan glikoz sensörü, yüksek potansiyelli elektrokimyasal proses stratejisiyle artırılmış hassasiyet.biyolojik sensörbiyoelektronik.26, 2948–2952 (2011).
Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Bir nikel (II) oksit/çok-duvarlı karbon nanotüp modifiye edilmiş camsı karbon elektrotta glikozun oldukça iyileştirilmiş elektrooksidasyonu. Shamsipur, M., Najafi, M. & Hosseini, MRM Bir nikel (II) oksit/çok-duvarlı karbon nanotüp modifiye edilmiş camsı karbon elektrotta glikozun oldukça iyileştirilmiş elektrooksidasyonu.Shamsipur, M., Najafi, M. ve Hosseini, MRM Nikel(II) oksit/çok duvarlı karbon nanotüpler ile modifiye edilmiş camsı bir karbon elektrot üzerinde glikozun oldukça iyileştirilmiş elektrooksidasyonu.Shamsipoor, M., Najafi, M. ve Hosseini, MRM Nikel(II) oksit/çok katmanlı karbon nanotüpler ile modifiye edilmiş camsı karbon elektrotlar üzerinde glikozun oldukça iyileştirilmiş elektrooksidasyonu.Biyoelektrokimya 77, 120–124 (2010).
Veeramani, V. et al.Glikoz tespiti için enzim içermeyen yüksek hassasiyetli sensör olarak yüksek heteroatom içeriğine sahip gözenekli karbon ve nikel oksitten oluşan bir nanokompozit.Sens Aktüatörler B Kimya.221, 1384–1390 (2015).
Marco, JF ve ark.Çeşitli yöntemlerle elde edilen nikel kobaltat NiCo2O4'ün karakterizasyonu: XRD, XANES, EXAFS ve XPS.J. Katı Hal Kimyası.153, 74–81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Enzimatik olmayan glikoz elektrokimyasal sensör uygulaması için kimyasal bir birlikte çökeltme yöntemiyle NiCo2O4 nanobelt üretimi. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Enzimatik olmayan glikoz elektrokimyasal sensör uygulaması için kimyasal bir birlikte çökeltme yöntemiyle NiCo2O4 nanobelt üretimi. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. изготовление нанокояческого сом хияevi дерс кcılık afet поcılık пси aslında пер aslında пер aslında, пер aslında пея aslında пея aslında пея aslında, Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Enzimatik olmayan elektrokimyasal glikoz sensörü uygulaması için kimyasal biriktirme yöntemiyle NiCo2O4 nanobelt üretimi. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Kimya aracılığıylaZhang, J., Sun, Y., Li, X. ve Xu, J. NiCo2O4 nanoribbonlarının enzimatik olmayan elektrokimyasal glikoz sensörünün uygulanması için kimyasal çökeltme yöntemiyle hazırlanması.J. Alaşımların bağlantıları.831, 154796 (2020).
Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Çok işlevli gözenekli NiCo2O4 nanoçubuklar: Empedans spektroskopik araştırmalarıyla hassas enzimsiz glikoz tespiti ve süper kapasitör özellikleri. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SM Çok işlevli gözenekli NiCo2O4 nanoçubuklar: Empedans spektroskopik araştırmalarıyla hassas enzimsiz glikoz tespiti ve süper kapasitör özellikleri. Saraf, M., Natarajan, K. & Mobin, SMÇok işlevli gözenekli NiCo2O4 nanoçubuklar: empedans spektroskopik çalışmalarla hassas enzimsiz glikoz tespiti ve süper kapasitör özellikleri.Saraf M, Natarajan K ve Mobin SM Çok işlevli gözenekli NiCo2O4 nanoçubuklar: empedans spektroskopisi ile süper kapasitörlerin hassas enzimsiz glikoz tespiti ve karakterizasyonu.Yeni J. Chem.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanotellerine sabitlenmiş NiMoO4 nano-tabakalarının morfolojisini ve boyutunu ayarlama: yüksek enerji yoğunluklu asimetrik süper kapasitörler için optimize edilmiş çekirdek-kabuk hibriti. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanotellerine sabitlenmiş NiMoO4 nano-tabakalarının morfolojisini ve boyutunu ayarlama: yüksek enerji yoğunluklu asimetrik süper kapasitörler için optimize edilmiş çekirdek-kabuk hibriti.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. ve Zhang, H. NiCo2O4 nanotellerine sabitlenmiş NiMoO4 nano tabakalarının morfolojisini ve boyutunu ayarlama: yüksek enerji yoğunluğuna sahip asimetrik süper kapasitörler için optimize edilmiş hibrit çekirdek kabuğu. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H.体。 Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. NiCo2O4 nanotelleri üzerinde immobilize edilmiş NiMoO4 nano tabakalarının morfolojisini ve boyutunu ayarlama: yüksek enerji yoğunluğu asimetrik süper kapasitör gövdesi için çekirdek-kabuk hibritlerinin optimizasyonu.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. ve Zhang, H. NiCo2O4 nanotelleri üzerinde immobilize edilmiş NiMoO4 nano tabakalarının morfolojisini ve boyutunu ayarlama: yüksek enerji yoğunluğuna sahip asimetrik süper kapasitörlerin gövdesi için optimize edilmiş bir çekirdek-kabuk hibriti.Sörf için başvurun.541, 148458 (2021).
Zhuang Z. ve ark.CuO nanotelleri ile modifiye edilmiş bakır elektrotlara dayanan artırılmış hassasiyete sahip enzimatik olmayan glikoz sensörü.analist.133, 126–132 (2008).
Kim, JY ve ark.Glikoz sensörlerinin performansını artırmak için ZnO nanorodların yüzey alanı ayarı.Sens Aktüatörler B Chem., 192, 216–220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag nanoliflerinin, NiO nanoliflerinin ve gözenekli Ag'nin hazırlanması ve karakterizasyonu: oldukça hassas ve seçici olmayan bir maddenin geliştirilmesine doğru -enzimatik glikoz sensörü. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag nanoliflerinin, NiO nanoliflerinin ve gözenekli Ag'nin hazırlanması ve karakterizasyonu: oldukça hassas ve seçici olmayan bir maddenin geliştirilmesine doğru -enzimatik glikoz sensörü.Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. ve Lei, Yu.NiO-Ag nanoliflerinin, NiO nanoliflerinin ve gözenekli Ag'nin hazırlanması ve karakterizasyonu: Son derece hassas ve seçici-enzimatik bir glikoz sensörünün geliştirilmesine doğru. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag Fotoğrafları, NiO Fotoğrafları促葡萄糖传感器. Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. NiO-Ag促葡萄糖传感器。Ding, Yu, Wang, Yu, Su, L, Zhang, H. ve Lei, Yu.NiO-Ag nanoliflerinin, NiO nanoliflerinin ve gözenekli gümüşün hazırlanması ve karakterizasyonu: Son derece hassas ve seçici, enzimatik olmayan glikoz uyarıcı bir sensöre doğru.J. Alma Mater.Kimyasal.20, 9918–9926 (2010).
Cheng, X. ve ark.Nano nikel oksit ile modifiye edilmiş bir karbon pasta elektrot üzerinde amperometrik algılama ile kılcal bölge elektroforezi ile karbonhidratların belirlenmesi.Gıda Kimyası.106, 830–835 (2008).
Casella, Co(II)–Tartrat Kompleksleri İçeren Karbonat Çözeltilerinden Kobalt Oksit İnce Filmlerin IG Elektrodepozisyonu.J. Elektroanal.Kimyasal.520, 119–125 (2002).
Ding, Y. ve ark.Hassas ve seçici glukoz tespiti için elektrospun Co3O4 nanolifleri.biyolojik sensörbiyoelektronik.26, 542–548 (2010).
Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Seryum oksit bazlı glikoz biyosensörleri: Morfolojinin ve altta yatan substratın biyosensör performansı üzerindeki etkisi. Fallatah, A., Almomtan, M. & Padalkar, S. Seryum oksit bazlı glikoz biyosensörleri: Morfolojinin ve altta yatan substratın biyosensör performansı üzerindeki etkisi.Fallata, A., Almomtan, M. ve Padalkar, S. Seryum oksit bazlı glikoz biyosensörleri: morfolojinin ve ana substratın biyosensör performansı üzerindeki etkileri.Fallata A, Almomtan M ve Padalkar S. Cerium bazlı glikoz biyosensörleri: morfoloji ve çekirdek matrisin biyosensör performansı üzerindeki etkileri.ACS desteklenir.Kimyasal.proje.7, 8083–8089 (2019).